style="width:6.20003in;height:0.70568in" /> 本文是学习GB-T 6730.16-2016 铁矿石 硫含量的测定 硫酸钡重量法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
GB/T6730 的本部分规定了用硫酸钡重量法测定硫含量。
本部分适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中硫含量的测定，测定范围(质量分数):0.030%~
5.00%。
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GB/T6379.1 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第1部分：总则与定义
GB/T6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)
第2部分：确定标准测量方法重复
性与再现性的基本方法
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 6730.1 铁矿石 分析用预干燥试样的制备
GB/T6730.3 铁矿石化学分析方法 重量法测定分析试样中吸湿水量
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 10322.1 铁矿石 取样和制样方法
试料以碳酸钠-氧化锌混合熔剂半熔分解，在电磁搅拌下用水浸出硫酸根离子，过滤除去氢氧化物、
碳酸盐等沉淀。滤液在稀盐酸溶液中，加入氯化钡，使硫酸根定量生成硫酸钡沉淀。灼烧，称量，根据硫
酸钡的质量计算硫的含量。
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T 6682
规定的三级及三级以上蒸
馏水或去离子水或与其纯度相当的水。
4.2 碳酸钠-氧化锌混合熔剂，碳酸钠(研磨至粒度小于125μm)
与氧化锌按质量比3:2混匀。
GB/T 6730.16—2016
称取硝酸银1 g 溶于水，稀释至100 mL, 保存于棕色滴瓶中。
4.11 氯化钡溶液，100 g/L。
称取100 g 氯化钡溶于适量水中，慢速定量滤纸过滤后用水稀释至1000 mL,
混匀。
4.12 氯化钡-盐酸洗液，取10 mL 氯化钡溶液(见4. 11),加20 mL
盐酸溶液(见4.4),用水稀释至 1000mL, 混匀。
4.13 甲基橙指示剂溶液，1 g/L。
分析中，仅用通常的实验室仪器。
新的瓷坩埚在使用前加入8 g 混合熔剂(见4.2),于790℃灼烧1
h,冷却后倒掉混合熔剂，将坩埚
洗净烘干备用。
分析用实验室试样应按GB/T 10322.1进行取样和制备，粒度应小于100μm。
如试样中化合水或
易氧化物含量较高时，其粒度应小于160μm。
注：化合水和易氧化物含量高的规定见GB/T 6730.1。
6.2.1 化合水或易氧化物含量较高的矿石
下列类型的矿石，按GB/T 6730.3 的规定制备一空气平衡试样：
a) 含金属铁的加工矿；
b) 含硫量大于0.2%的天然或加工矿；
c) 含化合水大于0.2%的天然或加工矿。
充分混匀实验室试样，按GB/T6730.1
的规定，在105℃±2℃温度下干燥试样，于干燥器中冷却
至室温备用。
对同一试样，至少独立测定两次。
GB/T 6730.16—2016
注："独立"是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响。本分析方法中，此条件意味着同一操作
者在不同的时间或不同操作者进行重复测定，包括采用适当的再校准。
按表1称取试料，精确至0.0001 g。
表 1 试料量
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随同试料进行空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。
随同试料分析同类型的标准样品。
将试料(见7.2)置于预先放有按表1规定量的混合熔剂(见4.2)的30 mL
瓷坩埚(见5.2)中，加入 1g 碳酸钙(见4.1),混匀，再覆盖1g～2g
混合熔剂(见4.2),于780℃士20℃马弗炉中熔60 min,取出
稍冷后放入干燥器中。
坩埚冷却后迅速将半熔产物转入200 mL 烧杯中，立即加50 mL
水，并搅拌防止样品结块。坩埚中 加20 mL 水于电热板上微沸5 min
后并入原液，并吹洗坩埚内壁3次～5次，控制溶液总体积约 100
mL,置于磁力搅拌器(5.3)上以200 r/min 的速度搅拌60 min。
如溶液呈绿色或紫色时，加1 mL
无水乙醇(见4.7)在沸水浴中加热至绿色消失。
注：为防止样品结块，坩埚在干燥器中的冷却时间越短越好，可根据经验在坩埚外壁不烫手时即可。
用中速滤纸过滤，沉淀尽可能留在原烧杯中，滤液收集于300 mL
烧杯中，用热的碳酸钠溶液(见
4.9)洗涤烧杯4次～5次，洗涤沉淀7次～8次。
向滤液(见7.5.2)中加入4 mL
柠檬酸溶液(见4.8),加入2滴甲基橙溶液(见4.13),不断搅拌下，从
杯口缓慢加入盐酸(见4.4)中和至溶液恰呈红色，加入4 mL
盐酸(见4.4),用水稀释至约300 mL [试样
如含铬，此时应加入8滴过氧化氢(见4.6)],将溶液煮沸至无大气泡，取下。用水洗杯壁，在不断搅拌
下，滴加10 mL 热的氯化钡溶液(见4.11),溶液在低温电热板上保温2
h,取下，放置过夜。
用加少量滤纸浆的慢速定量滤纸过滤，沉淀用氯化钡-盐酸洗液(见4.12)倾洗2次，再将沉淀洗至
滤纸上，并用擦棒擦净烧杯，用温水洗至无氯离子，用硝酸银溶液(见4.10)检验。
GB/T 6730. 16—2016
将沉淀(见7.5.3)连同滤纸移入已恒量的铂坩埚中，低温灰化，于500℃灼烧10
min,再于约800℃ 灼烧20 min, 冷却，加入4滴硫酸(见4.5)、2 mL
氢氟酸(见4.3),低温蒸发至冒尽硫酸烟，再于800 ℃
灼烧30 min, 取出置于干燥器中，冷却至室温后称重，重复灼烧至恒量。
按式(1)计算试样硫含量ws, 以质量分数(%)表示：
式中：
style="width:6.20003in;height:0.70568in" />
…………………
(1)
mi 铂坩埚和沉淀的质量，单位为克(g);
m₂— 铂坩埚的质量，单位为克(g);
m₃— 铂坩埚和空白试验沉淀的质量，单位为克(g);
m₄-- 空白试验用铂坩埚质量，单位为克(g);
mo—— 试料量，单位为克(g);
K₁—
K₂—
硫酸钡换算为硫的换算系数，K₁=0. 1374;
由公式 
style="width:1.6133in;height:0.61336in" />所得的换算系数(如使用预干燥试样则
K₂=1),A
测定得到的吸湿水质量分数(%)。
是按照 GB 6730.3
本部分的精密度试验是在2014年～2015年由8个实验室，对4个不同水平的硫含量试样进行共
同试验确定的。每个实验室对每个水平的硫含量按 GB/T 6379.1
规定的重复性条件下测定3次。
各实验室报出的原始数据(测定结果)参见附录 B 。共同试验数据按 GB/T
6379.2 进行统计分析，
所得精密度见表2,精密度与硫含量的拟合曲线参见附录 C。
表 2 精密度
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根据附录 A 的程序，按式(1)计算独立重复测量结果，并与重复性限 r
进行比较，来确定分析结果。
实验室间精密度用以评价两个实验室报告的最终结果之间的一致性。两个实验室分别按照8.2.2
中规定的程序报告结果后，按式(2)计算：
style="width:1.68677in;height:0.58014in" />
…………………………
(
2)
GB/T 6730.16—2016
式中：
μi— 实验室1报告的最终结果；
μ2 实验室2报告的最终结果；
μ12——最终结果的平均值。
如果 \| μ₁- μ₂ \| ≤R, 最终结果是一致的。
分析值的验收使用认证标准样品(CRM) 或标准样品(RM)
来进行验证，实验室最终结果用来与
CRM 或 RM 标准值Ac 比较，将出现两种可能：
a) lμc-Acl≤0.7R, 在这种情况下，报告的结果与标准值之间无显著差异；
b) lμc-Acl>0.7R, 在这种情况下，报告的结果与标准值之间有显著差异。
式中：
μc—CRM 或 RM 的测量值；
Ac— CRM 或 RM 的标准值。
最终结果是试样可接受值的算术平均值，或者是按附录 A
中规定的操作测得的值，分析结果按 GB/T 8170
的规定修约，当分析结果小于1.00%时，将数值修约到三位小数，当分析结果等于或大于
1.00%时，将数值修约到两位小数。
试验报告应包括下列信息：
a) 实验室名称和地址；
b) 试验报告发布日期；
c) 本部分的编号；
d) 样品识别必要的详细说明；
e) 分析结果；
f) 结果的测定次数；
g)
测定过程中存在的任何异常特性以及标准中未规定而可能对试样或标准样品的分析结果产生
影响的任何操作。
GB/T 6730.16—2016
(规范性附录)
试验样分析值接受程序流程图
试验样分析值接受程序流程图见图 A.1。
从独立的重复结果开始
style="width:9.51389in;height:12.72014in" />
style="width:1.06629in;height:0.54648in" />
style="width:9.51389in;height:12.72014in" />
style="width:9.51389in;height:12.72014in" />
图 A.1 试验样分析值接受程序流程图
GB/T 6730.16—2016
(资料性附录)
精密度试验原始数据
精密度数据是在2014年～2015年，由8个实验室，对4个不同水平的硫含量试样进行共同试验确
定的。每个实验室对每个水平的硫含量在重复性条件下独立测定3次，测量的原始数据列于表B.1
中 。
表 B.1 精密度试验原始数据
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GB/T 6730. 16—2016
(资料性附录)
精密度结果图示
精密度结果图示见图 C.1。
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值含量(质量分数)/%
说明：
△— 代 表 r;
O 代表R。
图 C.1 精密度与硫含量的最小二乘法拟合曲线
更多内容 可以 GB-T 6730.16-2016 铁矿石 硫含量的测定 硫酸钡重量法. 进一步学习